高分子材料樣品相對(duì)于其他樣品，進(jìn)行紅外測(cè)試時(shí)，制備紅外樣品中往往是普通制樣方法和高分子材料相結(jié)合的制樣方法。制備一張完美的高分子薄膜，既是核心技術(shù)，也是能夠完成紅外樣品測(cè)試的重要環(huán)節(jié)。

常規(guī)樣品制成紅外測(cè)試樣品注意點(diǎn)

常規(guī)樣品的注意點(diǎn)同樣適用于高分子材料：

1)、適當(dāng)?shù)臉悠窛舛扰c測(cè)試厚度：低濃度和過(guò)薄樣品，使吸收較弱的峰消失；過(guò)濃或過(guò)強(qiáng)，會(huì)出現(xiàn)齊頭峰，而得不到準(zhǔn)確信息；2)、樣品處于干燥，不含游離水；3)、多組分最好事先分離，否則會(huì)導(dǎo)致光譜重疊，增加分析難度。

常規(guī)樣品制成紅外測(cè)試樣品制作方式

常規(guī)樣品制備紅外測(cè)試樣品，按形態(tài)可做如下簡(jiǎn)單劃分：

氣體樣品：采用氣體吸收池進(jìn)行測(cè)試，吸收峰的強(qiáng)度可以通過(guò)調(diào)整氣體池內(nèi)樣品壓力來(lái)改變，常規(guī)氣體吸收池厚度為10cm。如果被分析的氣體組分濃度很小, 可利用多次反射氣體池。

固體樣品：壓片法：易碎固體試樣與KBr的混合比例，置于瑪瑙研缽中研細(xì)，研磨混合均勻后移人壓片模具,抽真空, 加壓幾分鐘，混合物在壓力下形成一透明小圓片, 便可進(jìn)行測(cè)試。粉末法：固體樣品放在瑪瑙研缽中研細(xì)至2微米左右，然后把粉末懸浮在易揮發(fā)的液體中，把懸浮液移至鹽窗上并趕走溶劑即形成一均勻的薄層, 再進(jìn)行掃描。薄膜法：選擇適當(dāng)溶劑溶解試樣, 將試樣溶液倒在玻璃片上或KBr 窗片上, 待溶劑揮發(fā)后生成一均勻薄膜即可測(cè)試，薄膜厚度一般控制在0.001-0.01 mm。糊劑法：將2-5 mg試樣研磨成粉末( 顆粒< 20微米), 加一滴液體分散劑, 研成糊狀, 類似牙膏, 然后將其均勻涂于KBr 鹽片上。常用液體分散介質(zhì)有液體石蠟、氟油和六氯丁二烯三種。

液體樣品：采用液體試樣池，溶液測(cè)試中，濃度一般在3%-5%，常用的溶劑為四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等；液膜法：沸點(diǎn)較高的試樣，可直接滴在兩片KBr鹽片之間形成液膜進(jìn)行測(cè)試；粘度大的試樣可直接涂在一片鹽片上測(cè)定。也可以用KBr粉末壓制成錠片來(lái)替代鹽片。對(duì)于純液體試樣, 通常是制成0.001-0.05mm 左右極薄的膜。

高分子樣品制成紅外測(cè)試樣品

紅外測(cè)試是高分子材料最直接、最實(shí)用的結(jié)構(gòu)測(cè)試方法，但是常規(guī)樣品制備試樣方法，應(yīng)用于高分子材料具有局限性，如：高分子材料堅(jiān)硬不易碾碎、高分子材料溶解性不佳等。再加工容易引起高分子結(jié)構(gòu)變化，采用溶解、加壓方式改變材料的物理形態(tài)變化，保持高分子結(jié)構(gòu)的分子結(jié)構(gòu)特征，獲取一張完美的高分子膜是能夠進(jìn)行高分子紅外測(cè)試的尤為重要。

高分子樣品制成紅外測(cè)試樣品制作方法

常用高分子材料制備紅外測(cè)試用薄膜方法如下：

1)、流延(澆鑄)薄膜法：由所配制的聚合物溶液采用流延、澆鑄方式形成10-30 μm薄膜，用于紅外測(cè)試。薄膜法的技術(shù)實(shí)施關(guān)鍵是篩選合適的溶劑對(duì)高分子材料樹(shù)脂進(jìn)行溶解。

常用溶劑如下：1,2-二氯乙烷能夠溶解大部分熱塑性樹(shù)脂，包括：大部分聚烯烴和聚丙烯酸酯類；甲苯能夠溶解聚乙烯、α-烯烴聚合物及其共聚物；甲乙酮適用于丁二烯共聚物；水能夠溶解含大量羥基、羧基、酰胺基水性聚合物；甲酸能夠溶解聚酰胺和線性聚氨酯；二甲基甲酰胺能夠溶解聚丙烯腈，聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯等。

關(guān)鍵環(huán)節(jié)：成膜后除去殘留溶劑，高沸點(diǎn)難以除去的溶劑，采用低沸點(diǎn)溶劑萃取，如：甲醇、乙醚以及石油醚。盡量避免易揮發(fā)溶劑，如：乙醚、丙酮、二氯甲烷，易與空氣中水汽凝結(jié)產(chǎn)生渾濁薄膜或者形成氣泡。

2)、熱壓成膜法：制備熱塑性樹(shù)脂和不易溶解樹(shù)脂樣品的最方便和最快捷的方法。對(duì)于橡膠，失去壓力后立即收縮，不適用熱壓法；含氟聚合物和含硅氧烷因具有較高的吸收系數(shù)，用該法不易成膜。

熱壓裝置可采用20噸油壓機(jī)，熱壓裝置升溫至270 ℃，并可以用水迅速冷卻。熱壓樣品制膜之前先將聚合物放在顯微鏡加熱臺(tái)上，測(cè)定其軟化溫度和熔融溫度。操作條件如下：1)、超過(guò)軟化點(diǎn)的溫度(約高20 ℃)和較高的壓力下將樣品壓制成膜；2)、加熱樣品到熔點(diǎn)以上并在相當(dāng)?shù)偷膲毫ο轮瞥赡ぁ?/strong>

3)、溴化鉀壓片法：常用于不能成膜的高分子材料樣品，如：不溶性或脆性高分子樣品。對(duì)不溶性高分子材料，可以先加入溶劑進(jìn)行溶脹后再進(jìn)行溴化鉀研磨，研細(xì)后再揮發(fā)除掉溶劑。

4)、其他不常用方法：切片法、溶液法、石蠟糊法。

樣品制備是紅外光譜分析的重要環(huán)節(jié)。為了得到一張高質(zhì)量的紅外光譜圖, 除了儀器性能外, 很大程度上取決于選擇合適的樣品制備方法以及熟練的操作技術(shù)。能夠制備出一張完美的高分子材料薄膜用于紅外測(cè)試，的確是需要很強(qiáng)的技術(shù)。